高塑性TC4钛合金医用棒材制造工艺对组织和性能的影响

TC4是一种强度高、塑性良好且应用广泛的钛合金。本文通过不同的拉拔模数和拉拔速度进行4种拉拔工艺试制ϕ7.5 mm TC4钛合金医用棒材。并且对通过4种拉拔工艺，5种温度热处理制度获得20个实验方案的棒材进行显微组织和力学性能对比。实验结果表明：二模拉拔、三模拉拔在700~750 ℃热处理时，获得力学性能满足：抗拉强度R_m≥930 MPa、规定塑性延伸强度R_p0.2≥860 MPa、断后伸长率A≥16%、断面收缩率Z≥30%，高倍组织达到标准GB/T 13810—2017的要求。棒材软化明显，内部残余应力得到充分消除，棒材的强度值和塑性值配比最佳。

TC4钛合金是目前应用最广的一种α+β型钛合金，其用量占钛合金总消耗量的50%以上，它含质量分数6%的α稳定元素Al及4%的β稳定元素V，具有优异的综合性能，主要有：（1）密度低，使医用件轻巧，舒适感好；（2）高的强度和疲劳强度，可满足骨头、关节、手术器械和康复器械的强度要求；（3）耐蚀（化学稳定性好），抗体液腐蚀，适于身体各部件使用；（4）生物相容性好，无毒性（无致炎、致癌作用），其腐蚀产物也无毒，不向体外扩散，而是集中在植入物附近；（5）力学相容性好，钛合金的弹性模量可降至50~100 GPa，减少应力屏蔽，与人体骨头匹配性好；（6）低X射线吸收率，医检时X射线可视性好；（7）形状记忆功能，可用做脊柱矫形棒、骨钉、内固定器、聚髋器、内支架等；（8）有良好加工成形性，适于制成板、棒、丝、管、毛细管、异形件等医用制品。因而广泛应用在制药工业、医疗器械、人体植入物等领域。

美国、英国和俄罗斯首先将Ti‒6AL‒4V合金用于人体。Ti‒6AL‒4V和Ti‒6AL‒4VELI是迄今为止一直广泛应用于植入物材料的重要合金。随着钛合金在医用领域的发展，为满足U型椎弓根螺钉（实物照片见图1）高塑性，高扭转角的需求，研制ϕ7.5 mm小规格棒材，棒材力学性能：抗拉强度R_m≥930 MPa、规定塑性延伸强度R_p0.2≥860 MPa、断后伸长率A≥16%、断面收缩率Z≥30%，高倍组织达到标准GB/T 13810—2017的要求，进行不同拉拔工艺及热处理工艺研究。

图1  U型椎弓根螺钉

钛合金的组织形态及晶粒尺寸是决定其性能的主要因素。晶粒越细小，其比表面积越大，为晶界滑移提供了大量晶界，与此伴生的应力集中也增多，集中在晶界及其附近，从而导致晶内位错滑移也集中在晶界及其附近，起到了协调晶界滑移的作用；同时，晶粒越细小，等轴性越好，产生的空洞尺寸也越小、晶粒的滑动和转动也越易进行，从而使得金属拉伸时获得更好的塑性。为此人们通过尝试对材料施加大塑性变形的方法来获得细小的晶粒组织。钛合金的组织形态取决于不同的热处理工艺，对同一种钛合金由于热处理的不同，最后可能形成多种组织形态。本文通过控制不同的拉拔比、道次变形量及热处理制度来控制晶粒大小及组织形态，从而获得不同的组织性能。

1.1  实验材料

实验采用ϕ600 mm锭型，铸锭质量3000 kg。铸锭经3次真空自耗电弧炉熔炼，化学成份：w(Al)=5.8%~6.2%，w(V)=4.0%~4.2%，w(Fe)=0.1%~0.2%，w(C)<0.02%，w(N)<0.01%，w(O)=0.10%~0.15%，余量为钛，α+β/β相的转变温度为960~990 ℃。

实验采用ϕ9.5 mm棒坯，棒坯原始高倍照片见图2。棒坯制作工艺采用相变点以上60~190 ℃开坯，采用宽砧拔长变形，变形量为50%~70%，相变点以下30~50 ℃采用二火轧制变形，变形量为70%~90%。

图2  ϕ9.5 mm棒坯原始高倍照片

1.2  实验方案

实验对ϕ9.5 mm棒坯拉拔，拉拔完成后进行热处理获得TC4合金ϕ7.5 mm小规格棒材。实验按4种拉拔工艺，5种温度热处理制度进行，4种拉拔工艺分别为二模拉拔（拉拔速度为1.2~2.0 m/min，一、二模拉拔比分别为1.45和1.21）、三模拉拔（拉拔速度为1.5~2.4 m/min，一、二、三模拉拔比分别为1.14、1.21和1.13）、四模拉拔（拉拔速度为1.8~2.8 m/min，一、二、三模拉拔比分别为1.11、1.12、1.07和1.08）、五模拉拔（拉拔速度为2.2~3.2 m/min，一、二、三、四、五模拉拔比分别为1.09、1.09、1.07、1.08和1.05），热处理制度的5种温度分别是550、600、650、700和750 ℃。具体工艺实验方案见表1。

表1  工艺实验方案

以上20种方案完成后对棒材进行显微组织观察和力学性能测试，得到TC4合金ϕ7.5 mm小规格棒材高倍组织相图和力学性能测试结果：抗拉强度R_m、规定塑性延伸强度R_p0.2、断后伸长率A、断面收缩率Z。

2.1  对组织的影响

在OLYMPUS GX71金相显微镜下观察，各实验条件下TC4合金ϕ7.5 mm小规格棒材的显微组织形貌，如表2所示。

表2  各方案下TC4的显微组织

从表2可以看出，各方案显微组织差异不大，均为球状α+β转组织，均符合标准GB/T 16598—2017图A1级。组织细小均匀，为均匀的两相区加工组织，这是由于各方案两相区变形量较充分，变形均匀。

2.2  对力学性能的影响

经过4种拉拔工艺和5种温度热处理后及未进行热处理（R态）的棒材各取一套纵向拉伸试样，分别在INSTRON5885拉伸实验机上测试，其力学性能如表3所示。

表3  棒材的力学性能

根据考核值：抗拉强度R_m≥930 MPa、规定塑性延伸强度R_p0.2≥860 MPa、断后伸长率A≥16%、断面收缩率Z≥30%。从表2可以看出，二模拉拔和三模拉拔只有在700和750 ℃热处理后达到要求，四模拉拔和五模拉拔只有在750 ℃热处理后达到要求。三模拉拔、四模拉拔和五模拉拔在750 ℃热处理后抗拉强度值相当，分别为973、989和980 MPa，二模拉拔在750 ℃热处理后强度值1002 MPa高于前三种拉拔工艺。4种拉拔工艺在750 ℃热处理后规定塑性延伸强度分别为887、876、873和871 MPa，可以看出二模拉拔、三模拉拔明显高于四模拉拔、五模拉拔；原因：棒材拉伸过程中受的是两向压应力，一向拉应力，大拉拔比更有利于晶粒破碎，在相同热处理温度下，二模拉拔、三模拉拔伸长率高于四模拉拔、五模拉拔2%~4%，端面收缩率高出10%~17%。

同时从表2可以看出，随着热处理温度提高，强度下降，塑性提高。当热处理温度低于700 ℃时，金属残余应力不完全清除，影响金属的塑性指标，而在700~750 ℃热处理时，棒材软化明显，拉拔过程中产生的内应力得到充分回复，此时，棒材的强度值和塑性值配比最佳。

（1）采用大拉拔比更有利于晶粒破碎，在相同热处理制度下，二模拉拔、三模拉拔断后伸长率高于四模拉拔、五模拉拔2%~4%，端面收缩率高出10%~17%。

（2）采用二模拉拔、三模拉拔生产的ϕ7.5 mm棒材金相组织都满足GB/T 13810—2017标准要求。

（3）TC4的ϕ7.5 mm棒材，在700~750 ℃热处理时，棒材软化明显，内部残余应力得到充分消除。此时，棒材的强度值和塑性值配比最佳。